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彭氏化学之塑胶电镀

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镍基复合电镀  

2006-12-31 19:06:01|  分类: 电镀 |  标签: |举报 |字号 订阅

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    一、镍基装饰-防护性复合镀
    镍封和缎面镍是目前用得最多的装饰-防护性复合镀层。镍封和缎面镍的有关工艺,请参阅本篇第三章第四节镀镍中的有关内容。本节补充有关复合镀方面的一些工艺数据。
    (一)镍封
    在镀铬之前,于亮镍层上沉积一层薄镍封镀层(Ni-SiO2、Ni-BaSO4、Ni-高岭土等)时,非导体的固体微粒与镍共沉积,将使镀层变得更致密,大大降低了镀镍层的孔隙率和内应力。更重要的是在镍封镀层上沉积铬层时,由于镍封镀层表面上的固体微粒不导电,铬不能在固体微粒上沉积,结果镀铬表面上形成了大量的微小孔隙,即形成微孔铬。
    镍封工艺中常用微粒和在镀液中的浓度,见表2-5-3。
表2-5-3  镍封工艺中常用微粒在镀液中的浓度
固体微粒名称 固体微粒的平均粒径/μm 密度/g·cm-3 最大浓度
cm/g·L-1
适宜浓度/g·L-1
石英 1 2.0 52 12.5
MoS2 0.05 4.8 48 1.25
Al2O3 2.5 3.5 21 5.25
高岭土 0.2 2.6 10.4 2.5
CeO2 0.3 1.3 43.8 11
B4C 2 2.5 100 25
Fe3O4 0.4 5.2 41.6 10.5
Cr2O3 0.3 5.2 31.2 7.5
玻璃 0.2 2.0 10.4 2.3
SiC 1 3.1 62 13
CaCO3 0.09 1.5 1.8 0.15
BaSO4 0.1 4.5 8 2.25
Ni(OH)2 0.1 2.1 8.2 2
    由镍封法制备的微孔铬的耐蚀性能,由试验证明,在Cu/Ni/Cr组合镀层中,有无镍封对它们的耐蚀性能影响很大。从表2-5-4可看出组合镀层中仅加镀1min的镍封镀层,经16h CASS腐蚀试验后的评级,一般均能提高3~4级。
表2-5-4 镍封对组合镀层耐蚀性能的影响
序号 镀层厚度/μm CASS试验16h评级
(10级为最好)
Cu Ni Cr 总厚度 无镍封 镍封(镀1min)
1 10 5 0.25 15.25 4 8
2 10 5 0.25 15.25 5 9
3 10 10 0.25 20.25 6 10
4 10 10 0.25 20.25 6 10
5 10 15 0.25 25.25 7 10
6 10 15 0.25 25.25 7 10
    据资料报导,1985年发表的海洋性大气暴露试验结果表明,双层Ni/微孔铬的组合镀层,经过15年以上的大气暴露后,除稍许有点损坏外,仍具有良好的保护作用,而不用微孔铬的相同厚度的组合镀层,很少有能够经受一年以上海洋性大气暴露腐蚀考验的,表2-5-5是微孔铬15年海洋性大气暴露腐蚀试验结果。
表2-5-5 微孔铬15年海洋大气暴露腐蚀试验结果
组合镀层工艺 海洋性大气暴露腐蚀试验,按ASTM标准十级制评定(10级为最好) CASS试验/h
15个月 39个月 63个月 180个月 24 96
双层Ni(38μm)/Cr(0.25μm),其中半光亮Ni(28μm),光亮Ni(10μm) 6/5 1/1 1/0 0/0 7/6 4/3
双层Ni(38μm)/镍封/ Cr(0.25μm)其中半光亮Ni(28μm),光亮Ni(10μm) 9/9 10/9 10/9 10/7 10/9 10/7
光亮Cu(12μm)/双层Ni(26μm)/ Cr(0.25μ) 6/5 0/0 0/0 0/0 7/6 4/3
光亮Cu(12μm)/双层Ni(26μm)/镍封/ Cr(0.25μm) 10/10 10/10 10/9 6/4 10/9 9/7
双层Ni(25μm)/ Cr(0.25μm),其中半光亮Ni(19μm),光亮Ni(6μm) 0/0 0/0 0/0 0/0 7/5 3/2
双层Ni(25μm)/镍封/Cr(0.25μm),其中半光亮Ni(19μm),光亮Ni(6μm) 9/9 10/9 10/9 10/9 10/9 10/7
光亮Ni(25μm)/ Cr(0.25μm) 0/0 0/0 0/0 0/0 4/3 2/1
光亮Ni(25μm)/镍封/ Cr(0.25μm) 9/8 8/7 9/8 4/2 9/8 7/5
注:表中斜线上方的数字表示基体金属腐蚀情况的评价等级,斜线下面的数字表示根据镀层外观腐蚀情况的评价等级。
    通过表2-5-6 所列的产品实测数据可以看出,使用微孔铬镀层后,尽管组合镀层中的镍层厚度降至普通Cu/Ni/Cr组合镀层的四分之一,其耐蚀性能仍然远远高于用普通装饰铬构成的组合镀层。所以说采用微孔铬,可以节约镍的用量。
    (二)缎面镍
    电沉积缎面镍是个较古老的工艺。只是在近30年,缎面镍才又有了飞速的发展,目前已成为欧美各国的一种重要装饰-防护性镀层。缎面镍的外观为乳白色,具有类似于绸缎的低光泽表面,给人一种柔和舒适的感觉。由于缎面镍镀层结晶细致、孔隙少、内应力小,还具有良好的耐蚀性。用镀有缎面镍的部件和其它色泽的部件配合使用,更能显示出产品外观的立体感、舒适感,并且容易造成耳目一新的感觉。所以,在家用电器、室内装饰、小五金、照相器材、眼镜等方面获得了广泛应用。60年代末,美国交通安全机构规定,汽车内部处在驾驶员视野中的器件,不应出现反光的金属表面,这个规定加速了缎面镍的发展。
表2-5-6 产品实际测试情况
工艺 厚度
/μm
CASS法
(试验温度为35℃)
腐蚀膏法
(一个周期)
静态大气暴
露腐蚀试验
Cu 3~4 40%产品不合格 50%产品严重生锈 经静态暴露四个月
光亮Ni 17~18 50%产品有轻锈 50%产品有严
重铜绿及锈点
100%产品都严重生锈
Cr 0.6~1.2   无合格产品 不合格
Cu 7~8 25%产品无明显变化 60%产品无明显变化 经静态暴露四个月
光亮Ni 4 没有不合格产品 7%产品不合格 20%的产品有轻微锈点
微孔Cr(国产
原料及配方)
0.3~0.4     没有不合格产品
Cu 7~8 20%产品无明显变化 57%产品无明显变化 经静态暴露四个月,20%产品有轻锈点
光亮Ni 4 没有不合格产品 7%产品不合格  
微孔Cr(日本添加剂及配方) 0.3~0.4     没有不合格产品
    合乎缎面镍要求的固体微粒种类很多,常用的有高岭土、BaSO4、玻璃粉、滑石粉、Al2O3等。缎面镍镀层的厚度通常是5~12μm,在工业和海洋性气候中使用这种镀层时,其厚度可增加到25~37μm。缎面镍镀层内微粒的含量通常在2.5%(质量)左右。所以,缎面镍镀层实质上相当于一种经过适度“倒光”的镍封层。尽管镀层中微粒的种类、含量、直径大小、透明度以及镀层厚度等因素对缎面镍层的色泽均有影响,但与镍封层相比,这方面的要求显然是不很严格的。
    二、镍基耐磨复合镀
    由于固体微粒嵌入基质金属后,会阻碍其位错的移动和晶格的畸变,所以镍基复合镀层的强度和硬度均高于镍层。通常耐磨性镍基复合镀层中固体微粒直径在1~15μm之间(用得最多的是2~6μm),而且固体微粒在镀层中最佳(耐磨性最好的)含量为15%~35%(体积比)。
    部分耐磨镍基复合镀的工艺规范,列于表2-5-7。
表2-5-7 耐磨镍基复合镀工艺规范
1 2 3 4
氨基磺酸镍[Ni(NH2SO32·4H2O] 450 350   600
硫酸镍(NiSO4·7H2O)     250  
氯化镍(NiCl2·6H2O) 10 7.5 15 5
硼酸(H3BO3 40 30 40 40
磷酸(H3PO4 10~30      
氟化钠(NaF)       3
微粒名称 SiC Al2O3 金刚石 α- Al2O3
微粒径度/μm 2.5 3.5~14 7~10 0.3
微粒含量 100 150 170 60
pH值 1.2~1.6 3~3.5 4.4  
温度/℃ 49~51 50 45  
电流密度/A·dm-2 15 3 10 20
镀层中微粒含量(%) 6~8 7 20(Vol%) 10(Vol%)
    三、自润滑镍基复合镀
    自润滑镍基复合镀主要是在标准的瓦特镀镍液中加入一定量的BN(氮化硼),(CF)n(氟化石墨),PTFE(聚四氟乙烯)和MoS2(二硫化钼)等固体微粒组成的镀液中获得的。由于基质金属(镍)太软,故自润滑镍基复合镀层不能在高负荷下工作,但在低负荷下使用的效果,仍是令人满意的,它们具有良好的自润滑和减磨性能,耐磨性能比普通镀镍层增加了3~5倍,甚至更高。而以PTFE作为共沉积微粒制备的复合镀层,除了用于一般要求减磨的环境外,还常用于制备橡胶和塑料压铸时的脱模镀层。
    部分自润滑镍基复合镀的工艺规范,如表2-5-8所列。
表2-5-8 自润滑镍基复合镀工艺规范
1 2 3 4
氨基磺酸镍[Ni(NH2SO32·4H2O] 320      
硫酸镍(NiSO4·7H2O)   250 250 280
氯化镍(NiCl2·6H2O) 30 45 45 45
硼酸(H3BO3 35 40 40 40
微粒名称 MoS2 BN (CF)n (CF2-CF2)n
微粒径度/μm 2~3 <0.5 <0.5 0.3
微粒含量 2~3 30 60 50
pH值 2~3 4.3 4.3 4.2
温度/℃ 50 50 50 45
电流密度/A·dm-2 2.5 10 10 4
镀层中微粒含量(%) 20 9 6.5 10~15
注:为了改善镀液性能,可以在镀液中加入适量的光亮剂和表面化活性剂。
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