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彭氏化学之塑胶电镀

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日志

 
 

锌酸盐镀锌  

2006-12-31 18:48:26|  分类: 电镀 |  标签: |举报 |字号 订阅

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锌酸盐镀锌
    锌酸盐镀液的特点是,①不用剧毒的氰化物,废水易处理;②镀层结晶细密,光泽好,分散能力和深镀能力接近氰化镀液,适合于复杂形状的零件电镀;③镀液稳定、操作维护方便;④对设备无腐蚀性;⑤综合经济效益好。这种镀液亦存在沉积速度慢、允许温度范围窄(高于40℃不好)、厚度超过15μm时有脆性、铸锻件较难电镀以及工作时会产生刺激性气体逸出,必须要安装通风装置等缺点。
    (一)锌酸盐镀锌的工艺规范(见表2-3-1)
    (二)镀液配制方法
    配制溶液用的氧化锌纯度要求大于98%的工业一级品;苛性钠要用纯度95%以上的固体碱。
    1.将计算量的氢氧化钠倒入槽中,注入总体积1/5的水(冬季用热水),声速搅拌溶解;
表2-3-1  锌酸盐镀锌工艺规范
1 2 3 4 5 6
氧化锌(ZnO) 10~12 10~12 10~12 10~15 12~18 10~12
氢氧化钠(NaOH) 100~120 100~120 100~120 100~150 120~180 100~120
DE添加剂/mL·L-1 3~5     5~6 6~7  
DE-81(3)添加剂/mL·L-1   3~5   酒石酸钾钠    
香草醛 0.05~0.1     5~10    
EDTA 0.5~1          
ZBD-88光亮剂/mL·L-1   2~5        
DPE-Ⅲ添加剂/mL·L-1     4~6 4~5 5~6  
WBZ-3/mL·L-1     3~5      
KR-7光亮剂/mL·L-1       1.1~1.6 1.2~1.7  
WD-90A/mL·L-1           6~8
温度/℃ 10~40 5~45 5~45 10~45 10~45 5~45
电流密度/A·dm-2 1~3 0.5~6 0.2~5 1~5 滚镀 1~4
阳:阴面积比 1.5~2:1 1.5~2:1 1.5~2:1 1.5~2:1 时间50~60min 2:1
允许使用辅助阳极 铁板、不锈钢板或镀镍铁板
注:DE-81(3)、ZBD-88广州电器科学研究所;DPE-Ⅲ、WBZ-3武汉风帆电镀技术公司;KR-7、DE河南开封电镀化工厂;WD-90A武汉大学珞珈高技术中心。
    2.将计算量的氧化锌用少量水调成糊状,在不断搅拌下逐渐加到热碱液中,直至搅到完全溶解,将镀液稀至总体积;
    3.待镀液冷却到40℃以下时,加入2~3g/L锌粉,充分搅拌15~20min。无锌粉可用0.2g/L的硫化钠代替,先溶解并稀释数百倍后,边加边搅拌。静置4~8h后虹吸过滤;
    4.加入计算量的主添加剂和光亮剂,香草醛可用稀碱液溶解加入,搅匀后试镀。
    (三)各成分的作用
    1.氧化锌锌含量对镀液性能和镀层质量有重要影响。锌偏高,电流效率提高,但分散能力和深镀能力降低,复杂件的尖棱部位镀层粗糙,容易出现阴阳面。含量偏低,阴极极化增加,分散能力好,但沉积速度慢。吊镀宜用10~12g/L;滚镀稍低,8~10 g/L为宜;
    2.氢氧化钠起络合和导电作用,过量的氢氧化钠是稳定镀液的必要条件,锌以形式存在。pH<10.5时,转化为Zn(OH)2沉淀。生产中宜控制NaOH/Zn的比值,吊镀为10~13;滚镀为11~14;
    氢氧化钠过高,阳极化学溶解加速,锌自然升高,造成主成分比例失调,浓度以100~130g/L为宜,夏季用下限,冬季用上限;
    3.DE和DPE添加剂锌酸盐镀锌的主添加剂,细化结晶,提高镀液的分散能力和深镀能力。这类添加剂的分子中含有多个极性基团,属多聚型表面活性剂,能在很宽的电位范围内在阴极表面上产生特性吸附,造成了离子放电步骤缓慢,从而提高了阴极极化,有效地控制了OH-对电极过程的活化作用,避免了海绵状镀层的生成。
    主添加剂的含量依零件形状而定,复杂件宜用上限,通常4mL/L为宜。DPE-Ⅲ含量太高,镀层脆性增大。DE添加剂过量镀层脆性不明显,但降低电流效率。DE-81(3)是对DE的改性,特点是提高电流密度范围、增加镀层塑性,降低镀液对杂质的敏感性;
    4.光亮剂 DE型镀液不加光亮剂时,镀层光泽欠佳,加入香草醛或ZBD-88光亮剂后,镀层细致,光泽好。香草醛不能过高,否则镀层亮而脆。EDTA和香草醛配合可减少香草醛的用量,延长其使用寿命。EDTA本身并无增光作用,主要是络合有害的微量金属杂质,防止对电沉积的干扰。
KR-7、光亮剂用以提高DPE镀锌光亮度,电流密度范围扩大,电沉积速度亦加快。
    (四)维护管理技术
    1.严格控制锌、碱浓度和比值为保持镀液良好的电化学性能,获得优质镀层,生产中不但要防止锌浓度波动过大,而且要注重锌、碱的比值,两者不可偏废;
    2.主添加剂和光亮剂都只能靠经验补加例如DE添加剂通常单班生产每天补充主添加剂1~2mL/L,两班制为2~3 mL/L,三班制为3~4 mL/L,可分若干次补充。滚镀带出的添加剂比吊镀多,可在此基础上增加50%。DE-81(3)比DE使用寿命短,添加量要比DE多两倍。
    光亮剂要根据外观酌情添加。因金属杂质严重影响光亮剂的作用,当发现加光亮剂后很快失效时,绝勿继续补充,应除去杂质,否则会造成光亮剂过量。光亮剂的补充应遵守少加,必要时勤加的原则,香草醛每次加入量控制在0.02~0.03g/L范围内,夏季加入次数多于冬季。ZBD-81光亮剂是有机物的聚合产物,用以代替香草醛和EDTA。当含量不足时,光泽范围窄;而含量过高时,则降低分散能力。其它组合光亮剂按说明书补加。
    3.注意温度和电流密度的相互关系镀液允许电流密度的上限值与镀液温度有关。温度低时,镀液导电性能差,添加剂吸附强,脱附困难,此时切莫用高电流密度,否则会造成边棱部位烧焦,添加剂夹杂,镀层脆性增大鼓泡。温度高时,添加剂吸附弱,极化降低,必须采用较高电流密度,以提高阴极极化,细化结晶,防止阴阳面。所以要根据温度选择适当的电流密度:低于20℃采用1~1.2A/dm2;20~30℃宜用1.5~2A/dm2;30~40℃宜用2~4 A/dm2
    4.极间距离及电极排布阳极与阴极的相对位置及电极的排布,对镀层均匀性也有重要影响。极间距离太近,凸部易烧焦,凹部却发暗。一般增大阳阴极间的距离,有利于金属的均匀分布。电镀复杂件时电极间的有效空间要保持200~250mm。
    为防止电力线集中产生“边缘效应”,阳极的布局应是中间密,两边疏,槽两端则要留出100~150mm的空位,而阴极杆上要挂满。为避免挂具下端零件烧焦,阳极总长度要比挂具短100~150cm。
    可采用不锈钢板或镀镍铁板作辅助阳极,代替部分锌阳极,防止锌浓度升高。
    5.杂质的危害及清除锌酸盐镀液中无其它强络合剂,镀液对杂质较敏感,生产中许多故障是杂质引起的。特别是阳极不纯时容易积累铜、铅、铁、镉等重金属杂质。铅>15mg/L、铜>20 mg/L、铁>50mg/L时都会造成镀层乌暗、发黑,产生黑色条纹等疵病。金属杂质定期用1~3g/L锌粉或CK-778处理,为降低成本,日常维护可用化学纯的硫化钠,每次加入量不得超过0.15g/L。除杂质每次都要充分搅拌。采用CK-778①作杂质净化剂时,处理后要捞出表面悬浮物,酌情补充一些添加剂和光亮剂,并稍加电解。
    添加剂和光亮剂的分解产物以及油脂的带入都会引起镀层发脆,产生条纹、发花等疵病,每月或每季用3~5g/L活性炭处理一次。
    苛性钠中含碳酸钠,吸收空气中的二氧化碳也使镀液中碳酸钠含量升高。碳酸钠小于60g/L时几乎无影响,超过80g/L将导致内阻增加,温升加快,电流密度上限值降低。碳酸钠在5℃以下时有结晶析出,冬季利用节假日过滤清除。南方可用熟石灰水或氢氧化钡沉淀。
    6.可能产生的故障及纠正方法在生产中往往一种故障现象有多种可能的原因引起,到底哪一种是主要矛盾,则要通过化验和冷静分析。锌酸盐镀锌常见的故障及纠正方法见表2-3-2。
表2-3-2  锌酸盐镀锌故障及纠正方法
故障现象 可能产生的原因 纠正方法
分散能力差 (1)添加剂不足;
(2)锌高碱低,比例失调;
(3)温度高,电流密度低
(1)补允主添加剂
(2)分析调整,减少锌阳极;
(3)提高电流密度
镀层光泽不均有阴阳面 (1)光亮剂不足或溶解不良;
(2)锌含量过高;
(3)电流密度低;
(4)有机杂质多
(1)补充光亮剂并搅匀;
(2)分析调整,减少锌阳极;
(3)提高电流密度;
(4)用活性炭处理
镀层灰暗无光泽 (1)金属杂质多;
(2)光亮剂少;
(3)温度过高
(1)硫化钠或锌粉处理;
(2)补充光亮剂;
(3)降低温度
镀层呈银白色钝化后变成土黄色 铅含量高 硫化钠或锌粉处理
镀层脆性大,有麻点状小泡 (1)前处理油未除净;
(2)光亮剂过量;
(3)有机杂质多;
(4)温度低而电流密度高
(1)检查前处理质量并改善;
(2)(3)用活性炭处理;
(4)降低电流密度
沉积速度慢 (1)锌含量低;
(2)EDTA过量;
(3)电流密度低;
(4)温度太低
(1)增加锌阳极;
(2)一段时间不再补充;
(3)提高电流密度;
(4)提高温度到20℃
阳极钝化,锌离子下降 (1)阳极面积小,电流密度高;
(2)氢氧化钠低
(1)增加锌阳极;
(2)分析和补充氢氧化钠
镀层粗糙边棱角处易烧焦 (1)电流密度过高;
(2)主添加剂不足;
(3)锌高碱低,比例失调
(1)降低电流密度;
(2)补充添加剂;
(3)分析调整
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